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電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

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ICP-MS 2000E測定尿液中V/Cr/Co/Cd/Tl/Pb 6種重金屬元素

發布日期:2019/6/26 15:23:22  點擊次數:2046


近年來,隨著中國經濟的快速發展,很多地區環境中的空氣、水和土壤受到了一定的污染,給人們的身體健康帶來了危害,尤其是某些重金屬元素,攝入過量會造成肝、腎功能損傷,嚴重者可能會導致老年癡呆。因此,重金屬污染越來越多地受到衛生部門的重視。 

雖然可以用來進行檢測的儀器種類很多,但是由于人體中很多重金屬含量較低(例 如WS/T113-1999職業接觸鎘及其化合物的生物限值,尿鎘為5μg/g 肌酐,血鎘5μg/L),為實際檢測工作提升了難度。根據國家衛生健康標準GBZ/T 308-2018,利用電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS),實現高效、快速測定人體尿液中的重金屬元素。


1. 儀器簡介

ICP-MS 2000E是天瑞儀器自主研發的電感耦合等離子體質譜儀(如圖1),采用碰撞反應池技術,有效地消除多原子離子干擾,具有檢出限低、靈敏度高、線性動態范圍寬、重現性和重復性高等特點。



1.ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖

2. 試劑儀器

HNO3(A.R.,薩勞);

超純水(18.25MΩ?cm,密理博);

元素標準溶液(10mg/L,Inorganic Ventures);

ICP-MS2000E(江蘇天瑞儀器股份有限公司)。


3. 標準曲線繪制

3.1 配制混和標準溶液中間液

混合標準溶液A:分別移取0.5mL V、Cr、Co、Cd、Tl、Pb(10mg/L)的標準溶液于50mL的容量瓶中,加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻;

混合標準溶液B:分別移取2.5mL Y、In、Ho(10mg/L)的標準溶液于25mL的容量瓶中,加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻。

3.2 標準曲線繪制

將配制好的標準混合溶液A分別移取0、0.05、0.1、0.5、0.8和1mL于一系列100mL的容量瓶中,同時加入1mL標準溶液B作為內標(定容后最終濃度為10μg/L),校正儀器漂移和基體所帶來的影響。


4. 前處理

移取尿液2.4mL于50mL的容量瓶中,加入0.5 mL硝酸及0.5 mL Y、In、Ho的混合標準B(1mg/L),用超純水稀釋至刻度并搖勻以待分析,同時做樣品空白。


5. 儀器工作參數

采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調諧液優化儀器參數,使其靈敏度最高,同時氧化物產率及雙電荷產率低于3%。其中51V受到35Cl16O干擾,52Cr受到40Ar12C干擾,故標準模式下無法對釩和鉻進行準確測量。因此利用六極桿碰撞反應池技術對釩和鉻元素分別進行測試。51V采用1%鹽酸介質的Co(10μg/L)的標準液進行儀器參數優化,使59Co/51V的比值大于18。所得儀器參數為:RF電源功率1300w,等離子體氣13L/min,輔助氣1.06L/min,載氣1.2L/min,He/NH3流量為4.2 mL/min(NH3占1% V/V);52Cr采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調諧液優化59Co的強度,使其信號達到最大,同時氧化物控制在1.5%以內。所得儀器參數為:RF電源功率1300w,等離子體氣13L/min,輔助氣1.06L/min,載氣1.2L/min,He/ H2流量為2 mL/min(H2占7% V/V)。


6. 實驗數據

在優化儀器的參數條件下,連續測定樣品空白10次,用三倍標準偏差除以曲線斜率所對應的濃度為檢出限;以10倍標準偏差除以曲線斜率所對應的濃度為方法定量下限。其中59Co/111Cd/205Tl/208Pb采用稀釋后的樣品溶液加標0.1μg/L進行平行測定7次,計算其精密度,51V采用稀釋后樣品溶液加標0.050μg/L進行平行測定7次,計算其精密度,52Cr采用樣品溶液濃度平行測定7次,計算其精密度;51V/59Co/111Cd/205Tl/208Pb為加標后7次測試濃度取其平均,計算其加標回收率,其中52Cr采用加標0.5μg/L后測試其濃度,算其加標回收率(表1)。

1. 檢出限、回收率及精密度數據

同位素

檢出限

ng/L

稀釋后樣品濃度(μg/L

原液濃度

μg/kg

加標0.1μg/L后的測量值(μg/L

加標回收率(%

精密度

%

51V

2.83

0.0088

0.18

0.058

98.4

2.98

52Cr

14.30

0.13

2.71

0.72

118.8

7.26

59Co

1.79

0.14

3.03

0.24

95.2

1.93

111Cd

3.17

0.049

1.02

0.15

101.0

2.35

205Tl*

0.58

0.019

0.40

0.11

110.0

2.26

208Pb

0.47

0.0092

0.19

0.12

110.8

3.74

注:由于樣品中205Tl的含量低于檢出限,故用定量限表示。


7. 結論

由表1可知,電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E測定尿液中6種重金屬,除了要考慮樣品基體抑制效應外,還要選擇合適的內標元素以校正基體和儀器漂移所帶來的影響。本實驗數據表明,該方法檢出限在0.47ng/L~14.30ng/L之間,加標回收率在95.2%~118.8%之間,精密度在1.93%~7.26%之間。采用ICP-MS 2000E,具有檢出限低,精密度高,分析速度快,操作簡單,完全可以滿足測定尿液中的重金屬元素。

 

8. 參考文獻

國家衛生健康委員會,GBZ/T 308-2018尿中多種金屬同時測定,電感耦合等離子質譜法,中國標準出版社,2018。



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